樹脂澆注體制作及其巴科爾硬度測試

 一、實驗目的

       1、掌握樹脂澆注體工藝技術要點；
       2、學會清除熱應力方法的操作要點；
       3、掌握巴科爾硬度計的使用方法。

二、實驗內容

      1、選擇適合于澆注的樹脂配方，并進行樹脂澆注、固化；
      2、對樹脂澆注體試樣進行熱應力清除；
      3、用巴科爾硬度計檢測樹脂澆注體的固化情況，比較熱應力消除前后巴氏硬度的變化。

三、實驗原理

       以聚合物為基體的復合材料制品在設計時基體的性能數據通常用樹脂澆注體性能來代替，掌握樹脂澆注技術很有必要。
       本實驗的重點是學習樹脂澆注技術，包括選擇合理的配方、合理的固化制度以及攪拌、真空脫泡、澆入模具等操作內容。
       建議澆注實驗16中馬丁耐熱和熱變形溫度試驗的試樣（每種3根），其模具空腔尺寸為：
       馬丁耐熱試樣：120mm×15mm×10mm
       熱變形溫度試樣：120mm×10mm×15mm
       樹脂澆注體或樹脂基負荷材料在熱固化之后由于高溫交聯固化反應，體積會發生微量收縮，冷卻后就存在不程度的熱應力，如果這種內應力不消除，將導致所測試的某些性能存在很大誤差。這也就是為什么要制定“樹脂澆注體力學性能試樣方法總則（GB2567-81）”和纖維增強塑料性能試驗方法總則（GB2567-83）的原因。
 
四、實驗儀器和設備

      1、平板澆注模具，馬丁耐熱和熱變形溫度試樣模具；
      2、巴科爾硬度計；
      3、必要的樹脂和固化劑等。

五、實驗步驟

       1、選擇一個合理的澆注用樹脂配方并實施澆注和固化
     （1）對澆注用樹脂配方最重要的要求有兩條；一是 在加熱過程和固化反應中不揮發或不放出可揮發的小分子；二時溫度在T1以下它的黏度較小，或隨溫度逐漸升高黏度變大緩慢。否則，得不到好的樹脂澆注樣品。

    （2）提供兩個參考配方

      不飽和聚酯樹脂配方
  
     不飽和聚酯樹脂配方；
      
     （3）清理模具，在配合面和模腔內表面涂上薄薄一層硅脂，一方面便于脫模，另一方面保證樹脂在加熱后黏度變小時不致漏流；

    （4）將稱量好的樹脂配方中個各組分（其中10g以上精確到1.5g,促進劑精確到0.1g）混合并用玻璃棒直立在容器中花圈攪拌均勻，防止把空氣打進樹脂中。靜置10min，觀察樹脂中的氣泡上升在表面集聚狀態，如它們不自動消失就有必要在真空瓶中脫泡，即馬上將試樣放入真空干燥瓶中，用真空泵與上面的出口閥相連，緩慢打開閥門，使干燥瓶中的試樣減壓消泡；

    （5）將模具放入固化爐中，并調置模具于水平狀態；

    （6）將無氣泡樹脂流體靠模具一邊慢慢倒入模具中（不要斷流），切勿帶入氣泡，馬上檢查有無漏滴。如有漏流，則應倒出樹脂重新清理模具，重新操作；

    （7）按固化制度升溫固化；

    （8）將固化后的樹脂澆注體冷卻脫模，修邊或制作試樣；

    （9）目測固化好的樹脂澆注體外觀，并做出評價，然后用直尺側立檢查澆注體平面看是否翹曲。有內應力它就會翹曲變形，特別時薄板或面積較大的板。
      
       2、消除樹脂澆注體的內應力（參照GB2567-81）

     （1）油浴消除內應力方法；對油的要求時材料不與其起化學反應，比吸收，不溶解，不被溶脹。加工好的試樣用棉紗擦凈后平穩地置于盛有油的容器中，且使試樣整個浸入油中，然后將盛有油并浸入試樣的容器放入烘箱內，使箱內溫度在1h內由室溫升至“處理溫度”，恒溫3h后關閉電源，隨爐冷卻到室溫；將試樣從油浴中取出以濾紙或餐巾紙將表面的油漬擦干。“處理溫度”的選擇很重要，GB2567-81選為“略低于待測試樣材料的軟化點”，筆者建議略高于待測試樣材料的TR.這是因為熱固化后的樹脂沒有軟化點，但仍然有玻璃化轉變區和TR

     （2）空氣浴消除內應力方法；將加工好的試樣用棉紗擦凈后將鋁板托起平穩地放入烘箱內，箱內溫度1h內從室溫升至“處理溫度”，恒溫3h再隨爐冷卻，取出后放于干燥器中。
     
      檢查試樣還存在內應力否，如有，則按前述方法再消除內應力，直至內應力消除為止。
       
       3、用巴科爾硬度計測定樹脂澆注體試樣的硬度

     （1）選擇適合于測量熱固性樹脂和負荷材料的HBn-1型或GYZJ934-1型巴氏硬度計，它的結構簡圖如圖4-1所示；

     （2）巴氏硬度計雖然是以壓痕深淺來表示試樣的硬度，但它不是一個絕對硬度值，而是一個與玻璃硬度相比較的相對值。所以每次使用前一定要用玻璃校正或標定。具體方法是取一個平板玻璃置于巴氏硬度計壓頭下，用力壓下去，看指針是否指向100，如不是則調整為100；

     （3）樹脂澆注體的上表面應平整光滑，無氣泡和裂紋。將試樣平放于實驗臺面上，不應懸空和翹曲，然后握住巴氏硬度計以較大的手力往試樣上表面壓下，同時觀察和記錄表頭指出的最大數。重復10-20次，每次測點應至少相隔5mm，將結果用統計法求出算數平均值、標準值和離散系數；

    （4）測量樹脂澆注體試樣內應力消除之前和之后的巴氏硬度，比較兩組結果并討論；

    （5）測量完以后還應將玻璃片再校核一次，看巴氏硬度計的壓頭是否受損，如壓頭受損則玻璃試片所測數就不會是100，此時的處理辦法是將前面所測數據全面檢查，凡反常數據都應丟棄。

實驗4思考題

       1、A階酚醛樹脂能否制作澆注體？酚醛樹脂玻璃鋼的基本體性能如何確定？
       2、用脂肪胺作固化劑的環氧樹脂澆注體和低沸點交聯劑的不飽和聚酯樹脂澆注體為什么預固化溫度不能太高？
       3、選擇低黏度環氧樹脂有利于做好澆注體。如果樹脂常溫下黏度大則配膠時攪動的氣泡不易排出，提高溫度可使黏度下降，但如固化劑選擇不當，在升溫時又會使交聯反應加快，黏度上升過快，沒有足夠的低黏度持續時間，樹脂中的氣泡還足不易排出，因此做完該此實驗后各自總結做好樹脂澆注體的經驗和教訓。