高性能復(fù)合材料一般應(yīng)具備較好的耐熱性,并有足夠的力學(xué)性能、耐久性、耐濕熱性和良好的成型工藝[1-4]。環(huán)氧樹脂固化體系作為高性能復(fù)合材料基體,一般選擇高溫固化和中溫固化兩種體系[5-10]。與高溫固化相比,中溫固化體系具有成型溫度低、成型周期短、對模具要求不嚴(yán)格、制品內(nèi)應(yīng)力小、尺寸穩(wěn)定性好、抗斷裂韌性高等優(yōu)點(diǎn),是制作低成本、高性能復(fù)合材料的首選體系。本研究立足國內(nèi)現(xiàn)有材料,以一種價格低廉、性能優(yōu)異的環(huán)氧樹脂CYD128/DMP-30固化體系作為復(fù)合材料基體,DMP-30除了作為促進(jìn)劑[4,5,6],本身也是一種性能優(yōu)異的叔胺類固化劑,該固化體系具有很好的韌性、耐久性和耐濕熱性能。本文對CYD128/DMP-30體系固化工藝和性能做了系統(tǒng)的研究。

2　實(shí)　驗(yàn)

2.1　原　料

環(huán)氧樹脂CYD128,環(huán)氧值0·51,岳陽石化;2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30),化學(xué)純,上海試劑三廠; E-玻璃纖維平紋布,0·2mm,陜西興平玻璃纖維廠;S-玻璃纖維簾子布,400g/m2,南京玻璃纖維研究設(shè)計院;T700S-碳纖維簾子布,200g/m2,南京玻璃纖維研究設(shè)計院。

2.2　試樣制備

澆鑄體制備:將CYD128環(huán)氧樹脂在50℃抽真空脫泡,加入DMP-30為5phr,攪拌均勻,澆鑄到涂有脫模劑并已預(yù)熱到50℃的模具,50℃抽真空脫泡。50℃固化2h,脫模,切割成試件。

復(fù)合材料的制備:手糊E-玻璃纖維平紋布,接觸壓成型,50℃固化2h,隨爐冷卻,切割成試件,按80℃不同時間后處理;采用真空加壓成型制備CYD128/DMP-30/S-玻璃纖維簾子布和CYD128/DMP-30/T700S-碳纖維簾子布復(fù)合材料,50℃固化2h,按80℃不同時間后處理。

2.3　性能測試

在不同恒溫下,測試膠液出現(xiàn)凝膠所對應(yīng)的時間。凝膠化時間的測試溫度為20~80℃,以膠液不能拉絲時間為準(zhǔn)。

DSC分析:采用美國TA·INSTRUMENT公司2910改進(jìn)型示差掃描量熱儀(MDSC)。升溫速率分別為10℃/min,15℃/min,20℃/min,做出DSC曲線,從曲線上可得到樹脂反應(yīng)放熱峰的峰始溫度Ti,峰頂溫度Tp,峰終溫度Tf。升溫速率從0℃掃描至200℃。

拉伸性能在1噸拉力試驗(yàn)機(jī)上按GB/T2568-1995測試;彎曲性能在830011拉力試驗(yàn)機(jī)按GB/T2657-1995測試;沖擊性能在XCJ-40沖擊試驗(yàn)機(jī)按GB/T1041-92測試;熱變形溫度(HDT)采用自制熱變形溫度測試儀按照GB1634-79測試。Tg采用美國TA·INSTRUMENT公司2910型MDSC測試。升溫速率15℃/min,從室溫升至200℃。

復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度在830011拉力試驗(yàn)機(jī)上按GB3354-82測試;短粱剪切強(qiáng)度在1噸萬能試驗(yàn)機(jī)上按GB3357-82測試。

3　結(jié)果與討論

3.1　凝膠化時間

為了了解CYD128/DMP-30固化體系的反應(yīng)特性,測試了膠液20℃、40℃、60℃、80℃的凝膠時間。圖1為其凝膠化曲線。CYD128/DMP-30在室溫下適用期較短,20℃凝膠化時間為70min,在40℃以上的溫度有相對較長的適用期。

3.2　放熱特性研究

用DSC方法測試了其在不同升溫速率下的放熱曲線。不同升溫速率下的DSC分析結(jié)果見表1。由凝膠化時間和DSC分析結(jié)果可以看出,CYD128/DMP-30體系的反應(yīng)溫度不高,在80℃以前就開始反應(yīng)放熱,將固化工藝初步定在50℃/2h+80℃/2h。

3.3　澆鑄體性能

表2為澆鑄體固化50℃/2h,后固化80℃/2h性能測試結(jié)果。圖2為后固化時間對彎曲強(qiáng)度(σf)和HDT的影響曲線,彎曲強(qiáng)度隨著后固化時間延長增加很快,10h達(dá)到最大值156·7MPa,后固化時間超過10h,彎曲強(qiáng)度會迅速降低;HDT受后固化時間影響不大,最高為92℃。綜合考慮,CYD128/DMP-30體系最佳固化工藝為50℃/2h+80℃/10h。

3.4　連續(xù)纖維增強(qiáng)CYD128/DMP-30體系復(fù)合材料性能

低成本復(fù)合材料成型是現(xiàn)今復(fù)合材料的應(yīng)用趨勢,它要求在滿足性能要求情況下成型工藝盡可能相對簡單。圖3為不同后固化時間對手糊接觸壓力成型E-玻璃纖維布復(fù)合材料彎曲強(qiáng)度(σf)和短梁剪切強(qiáng)度(τs)的影響,其纖維體積含量(Vf)為30%。由圖3看出,σf最大為355.5 MPa,τs在后處理80℃/8h達(dá)到最大37.8 MPa。采用真空加壓成型CYD128/DMP-30/S-玻璃纖維簾子布和CYD128/DMP-30/T700S-碳纖維簾子布復(fù)合材料,其Vf分別為60%,52%。圖4為CYD128/DMP-30/S-玻璃纖維簾子布復(fù)合材料不同后固化時間對σf和τs的影響曲線。圖5為CYD128/DMP-30/T700S-碳纖維簾子布復(fù)合材料不同后固化時間對σf和τs的影響曲線。

復(fù)合材料短梁剪切強(qiáng)度和其它力學(xué)性能均受到復(fù)合材料內(nèi)空洞含量和分布的影響。復(fù)合材料空隙率越高,強(qiáng)度越低,越容易受到疲勞損傷。由圖4、圖5看出采用真空加壓成型得到的該體系復(fù)合材料力學(xué)性能優(yōu)異。CYD128/DMP-30/S-玻璃纖維簾子布復(fù)合材料σf最高為954.8MPa,τs最高為55.9MPa。CYD128/DMP-30/T700S-碳纖維簾子布復(fù)合材料σf最高為1057.4MPa,τs最高為66.7 MPa。

4　結(jié)　論

(1)CYD128/DMP-30體系是一種次中溫固化體系,可在室溫下固化,中溫下后處理,具有優(yōu)異的力學(xué)性能和耐熱性,可作為于低成本、高性能復(fù)合材料基體。

(2)CYD128/DMP-30體系最佳固化工藝為50℃/2h+80℃/10h,澆鑄體拉伸強(qiáng)度為66·3MPa,拉伸模量3·5GPa,彎曲強(qiáng)度156·7MPa,Tg為96℃。

(3)CYD128/DMP-30/S-玻璃纖維簾子布彎曲強(qiáng)度954·8MPa,短梁剪切強(qiáng)度55·9MPa; CYD128/DMP- 30/T700S -碳纖維簾子布彎曲強(qiáng)度1057·4MPa,短梁剪切強(qiáng)度66·7MPa。